MICROSCOPIO ELECTRÓNICO, TIPOS

Los microscopios electrónicos se han convertido en una poderosa herramienta para la caracterización de una amplia gama de materiales. Su versatilidad y resolución espacial extremadamente alta los convierten en una herramienta muy valiosa para muchas aplicaciones. Los dos tipos principales de microscopios electrónicos son el microscopio electrónico de transmisión (TEM) y el microscopio electrónico de barrido (SEM) . A continuación, describimos brevemente sus similitudes y diferencias. Si quieres conocer todo sobre los microscopios entra aquí.

La diferencia entre SEM y TEM

La principal diferencia entre microscopio electrónico de transmisión (TEM) y el microscopio electrónico de barrido (SEM) es que SEM crea una imagen al detectar electrones reflejados o eliminados, mientras que TEM usa electrones transmitidos (electrones que pasan a través de la muestra) para crear una imagen. Como resultado, TEM ofrece información valiosa sobre la estructura interna de la muestra, como la estructura cristalina, la morfología y el estado de tensión. Por otro lado, el SEM brinda información sobre la superficie de la muestra y su composición.

Funcionamiento de microscopio electrónico de barrido y microscopio electrónico de transmisión

Comencemos con las similitudes. Para ambas técnicas, los electrones se utilizan para adquirir imágenes de muestras. Los principales componentes de un microscopio electrónico, tanto SEM como TEM son:

• Una fuente de electrones
• Una serie de lentes electromagnéticas y electrostáticas para controlar la forma y la trayectoria del haz de electrones.
• Aberturas de electrones

Todos estos componentes están alojados dentro de una cámara que está bajo alto vacío.

Ahora para las diferencias. Los SEM utilizan un conjunto específico de bobinas para escanear el haz en un patrón similar a una trama y recolectar los electrones dispersos.

El principio de la microscopía electrónica de transmisión (TEM), como sugiere su nombre, consiste en utilizar los electrones transmitidos, los electrones que pasan a través de la muestra antes de que se recolecten. Como resultado, TEM ofrece información invaluable sobre la estructura interna de la muestra, como la estructura cristalina, la morfología y el estado de tensión, mientras que SEM brinda información sobre la superficie de la muestra y su composición.

Además, una de las diferencias más pronunciadas entre los dos métodos es la resolución espacial óptima que pueden lograr. La resolución SEM está limitada a ~0,5 nm, mientras que con el reciente desarrollo de los TEM con corrección de aberraciones, se han informado imágenes con una resolución espacial de incluso menos de 50 pm.

¿Qué técnica de microscopía electrónica es mejor para su análisis?

Todo esto depende del tipo de análisis que desee realizar. Por ejemplo, si desea obtener información sobre la superficie de su muestra, como rugosidad o detección de contaminación, debe elegir un SEM. Por otro lado, si desea saber cuál es la estructura cristalina de su muestra, o si desea buscar posibles defectos estructurales o impurezas, entonces usar un TEM es la única forma de hacerlo.

Los SEM proporcionan una imagen 3D de la superficie de la muestra, mientras que las imágenes TEM son proyecciones 2D de la muestra, lo que en algunos casos dificulta la interpretación de los resultados para el operador.

Debido al requisito de electrones transmitidos, las muestras TEM deben ser muy delgadas (generalmente menos de 150 nm) y en los casos en que se requieren imágenes de alta resolución, incluso por debajo de 30 nm, mientras que para las imágenes SEM no existe un requisito específico.

Esto revela otra gran diferencia entre las dos técnicas: la preparación de la muestra. Las muestras SEM requieren poco o ningún esfuerzo para la preparación de la muestra y se pueden visualizar directamente colocándolas en un trozo de aluminio.

Por el contrario, la preparación de muestras TEM es un procedimiento bastante complejo y tedioso que solo los usuarios capacitados y experimentados pueden seguir con éxito. Las muestras deben ser muy delgadas, lo más planas posible, y la técnica de preparación no debe introducir ningún artefacto (como precipitados o amorfización) en la muestra. Para ello, se han desarrollado muchos métodos, incluido el electropulido, el pulido mecánico y el fresado con haz de iones enfocados. Se utilizan rejillas y soportes dedicados para montar las muestras de TEM.

SEM vs TEM: Diferencias en funcionamiento del microscopio electrónico

Los dos sistemas EM también difieren en la forma en que se operan. Los SEM generalmente usan voltajes de aceleración de hasta 30 kV, mientras que los usuarios de TEM pueden configurarlo en el rango de 60 a 300 kV.

Los aumentos que ofrecen los TEM también son mucho más altos en comparación con los SEM. Los usuarios de TEM pueden ampliar sus muestras más de 50 millones de veces, mientras que para SEM, esto está limitado a 1 o 2 millones de veces.

Sin embargo, el campo de visión (FOV) máximo que pueden lograr los SEM es mucho mayor que el de los TEM, lo que significa que los usuarios de TEM solo pueden obtener imágenes de una parte muy pequeña de su muestra. De manera similar, la profundidad de campo de los sistemas SEM es mucho mayor que en los sistemas TEM.

Además, la forma en que se crean las imágenes es diferente en los dos sistemas. En los SEM, las muestras se colocan en la parte inferior de la columna de electrones y los electrones dispersos (retrodispersados ​​o secundarios) son capturados por detectores de electrones. Luego se utilizan fotomultiplicadores para convertir esta señal en una señal de voltaje, que se amplifica para crear la imagen en la pantalla de una PC.

En un microscopio TEM, la muestra se encuentra en el medio de la columna. Los electrones transmitidos pasan a través de él y de una serie de lentes debajo de la muestra (lentes intermedias y proyectoras). Una imagen se muestra directamente en una pantalla fluorescente oa través de una cámara de dispositivo de carga acoplada (CCD) en una pantalla de PC.

En general, los TEM son más complejos de operar. Los usuarios de TEM requieren un entrenamiento intensivo antes de poder operarlos. Es necesario realizar procedimientos especiales antes de cada uso, con varios pasos incluidos que aseguran que el haz de electrones esté perfectamente alineado. En la tabla anterior puedes ver un resumen de las principales diferencias entre un SEM y un TEM.

Combinando tecnología SEM y TEM

Hay una técnica de microscopía electrónica más para mencionar, que es una combinación de TEM y SEM, a saber, microscopía electrónica de transmisión de barrido (STEM). Se puede aplicar a ambos sistemas, pero sus capacidades completas se revelan cuando se aplica a una herramienta TEM. La mayoría de los TEM modernos se pueden cambiar al «modo STEM», y el usuario solo necesita modificar su procedimiento de alineación. En el modo STEM, el haz se enfoca finamente y escanea el área de la muestra (como lo hace SEM), mientras que la imagen es generada por los electrones transmitidos (como en TEM).

Al trabajar en modo STEM, los usuarios pueden aprovechar las capacidades de ambas técnicas. Pueden observar la estructura interna de las muestras con un poder de resolución muy alto (incluso mayor que la resolución TEM), pero también pueden usar otras señales como los rayos X y la pérdida de energía de los electrones. Estas señales se pueden utilizar en técnicas espectroscópicas: espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (EDX) y espectroscopia de pérdida de energía de electrones (EELS) .

Por supuesto, EDX también es una práctica común en los sistemas SEM y se utiliza para identificar la composición química de las muestras mediante la detección de los rayos X característicos que emiten los materiales cuando son bombardeados con electrones.

EELS solo se puede realizar en un sistema TEM que funcione en modo STEM y permite la investigación de la composición atómica y química, las propiedades electrónicas y las mediciones locales de espesor de los materiales. 

Otros factores de decisión al seleccionar y comprar un microscopio electrónico

Velocidad

Los sistemas SEM de escritorio requieren una preparación mínima de la muestra y sus requisitos de vacío relajados y el pequeño volumen evacuado permiten que el sistema presente una imagen mucho más rápido que un sistema de modelo de piso típico.

Además, los SEM de escritorio suelen ser operados por el consumidor de la información, lo que elimina el tiempo que requiere un operador dedicado para realizar el análisis, preparar un informe y comunicar el resultado.

Además de respuestas más rápidas, existe un valor intangible considerable en la inmediatez del análisis y la capacidad del usuario para dirigir la investigación en respuesta en tiempo real a las observaciones.

Finalmente, en algunas aplicaciones, como la inspección, los retrasos más prolongados conllevan un costo tangible al poner en riesgo más trabajo en curso.

Aplicaciones

¿Está bien definida la rutina de aplicación? Si es así, y un SEM de escritorio puede proporcionar la información requerida, ¿por qué gastar más? Las preocupaciones sobre los requisitos futuros que excedan la capacidad del escritorio deben evaluarse en términos de certeza y oportunidad de los requisitos potenciales y la disponibilidad de recursos externos para aplicaciones más exigentes.

Incluso en los casos en que los requisitos futuros excedan la capacidad de la computadora de escritorio, la inversión inicial en un SEM de computadora de escritorio puede continuar brindando un retorno ya que ese sistema se usa para complementar un sistema de modelo de piso futuro.

Quizás en una capacidad de detección o para continuar realizando análisis de rutina mientras el sistema de modelo de piso se aplica a aplicaciones más exigentes.

Un sistema de escritorio también puede servir como un enfoque paso a paso para la justificación de un sistema más grande, estableciendo el valor de SEM al tiempo que permite una evaluación basada en la experiencia de la necesidad y el costo de una capacidad más avanzada de un proveedor externo.

Usuarios

¿Cuántas personas utilizarán el sistema? ¿Los usuarios están capacitados? Si no, ¿cuánto tiempo están dispuestos a invertir en capacitación? Los SEM de escritorio son fáciles de operar y requieren poca o ninguna preparación de muestras. Obtener una imagen puede ser tan fácil como presionar un par de botones.

Los usuarios con necesidades específicas que estén dispuestos a invertir un poco de tiempo en capacitación pueden acceder a procedimientos más avanzados. En general, los requisitos para la capacitación de los operadores son mucho más bajos con un sistema de escritorio y el sistema en sí es mucho más robusto. Es más difícil de romper y el costo potencial de reparación es mucho menor.

Elegir entre SEM y TEM

En resumen, de todo lo que hemos mencionado, está claro que no existe una técnica “mejor”; todo depende del tipo de análisis que requieras. TEM es la opción cuando se desea obtener información de la estructura interna, mientras que SEM se prefiere cuando se requiere información de la superficie. Por supuesto, los principales factores de decisión son la gran diferencia de precio entre los dos sistemas, así como la facilidad de uso. Los TEM pueden permitir mucho más poder de resolución y versatilidad para el usuario, pero son mucho más caros y más grandes que los SEM y requieren más esfuerzo para adquirir e interpretar los resultados.